Spark Plasma Sintering

روش های معمول بازپخت برای رسیدن به چگالی کامل برای سرامیک های دانه ریز اغلب ناتوان هستند. چراکه نیاز به دمای بالا برای پخت دارند که باعث بزرگ شدن اندازه دانه می شود.که 50µm و بالاتر از آن قابل دسترسی است. برای حل این مشکل انتقال جرم در طی فرآیند زینترینگ  باید افزایش یابد در حالیکه دما و زمان کاهش پیدا کند. در میان روش های موجود برای فعال سازی بیشتر مرحله انتقال جرم استفاده از جریان الکتریکی از طریق نمونه تکنیکی مناسب برای تولید سرامیک ها در درجه حرارت های نسبتا کمتر است.

یکی از روشهای استفاده از جریان الکتریکی برای زینترینگ استفاده از  Spark Plasma Sintering یا به اختصار SPS می باشد. این فرآیند می تواند برای تهیه پودرهای نانومتری 100nm با چگالی نزدیک به چگالی تئوری استفاده شود. اما بدلیل شکنندگی و برخی دیگر از خواص سرامیک ها انجام  فرآیند زینترینگ بدون استفاده از هر گونه ماده افزودنی یک چالش واقعی می باشد.

شرح فرآیند:

ابتدا از طریق سنتز ماده اولیه پودر مورد نظر ساخته می شود سپس خشته اولیه تولید و در مرحله سوم  اعمال فشار و پخت انجام می شود. مرحله سوم شامل عملیات حرارت دهی و فشرده سازی برای تقویت قطعه از طریق فشردن ذرات بدون اینکه ذوب شوند می باشد.

در پخت فاز جامد درجه حرارت کمی بالاتر از 2/3 نقطه ذوب می باشد. عملیات پخت تحت تاثیر عوامل مختلفی قرار دارد, مثل:

ویژگی های پودر (شکل , ابعاد دانه , خلوص و…)

عملیات (دما , فشار و زمان نگهداری )

اتمسفر (خلاء , اکسید کننده و یا بی اثر)

مراحل زینترینگ در این فرایند

سه مرحله در طول فرآیند زینترینگ به شرح ذیل بیان می شود.

ü    Bridges formation: منطقه تماس بین دانه ها پل یا گردن ماده نامیده می شود که از طریق مکانیزم نفوذ,تبخیر و تغییر شکل پلاستیک فعال می شود و هنگامی به پایان می رسد که پل ایجاد شده بین دو ذره به 50% شعاع دانه برسد.

در این مرحله افزایش 15% در چگالی داریم.

ü shutting of open porosity: به هم پیوستن حفره ها و قرار گرفتن انها در مرز دانه ها در این مرحله چگالی تقریبا به 90% می رسد.

ü hutting of closed porosity: ناپدید شدن تقریبا کامل تخلخل و ایجاد چگالی کامل .باید توجه داشت که در این مرحله دانه ها تمایل به رشد دارند.

در روش های پخت معمول درجه حرارت بالا و زمان طولانی برای رسیدن به چگالی کامل  نیاز است که باعث افزایش رشد دانه شده و اندازه دانه در حدود 50µm قابل دسترسی است.

همچنین سرامیک ها دارای عناصری مثل عناصر قلیایی هستند که که بالا بودن دما و زمان پخت این عناصر می تواند تبخیر شود و در نتیجه همگن بودن ترکیب از بین برود. اما در روش جایگزین با افزایش انتقال جرم در دماهای کمتر و زمان استحکام بخشی پایینتر , رشد دانه کنترل می شود.

تکنیک sps:

در این روش از دشارژ الکتریکی برای پخت استفاده می شود. نمونه هایی از روش های زینترینگ که از جریان الکتریکی برای پخت استفاده می شود عبارت است از:

پخت به کمک پالس جریان الکتریکی(PECS) , تثبیت الکتریکی , پخت به کمک پلاسما (PAC) و مرسوم ترین آنها روش sps می باشد.

در sps ترکیب همزمان فشار و جریان الکتریکی بر روی نمونه اعمال می شود. در این روش نرخ حرارتی بالایی خواهیم داشت که اجازه می دهد تا برای رسیدن به تراکم دماهای نسبتا پاینتر و زمان کوتاهتری نیاز باشد(معمولا چند دقیقه).

دستگاه فشار تک محوره : که در آن سنبه با آب خنک می شود همچنین سنبه به عنوان الکترود نیز عمل می کند.

محفظه واکنش: که می تواند خلاء باشد .

پالس جریان مستقیم(DC)

زنراتور و سیستم فشار و سیستم تنظیم دما.

فاکتورهای مهم در روش sps

ü    اثر جریان DC

تفاوت اساسی بین روش sps و دیگر روش های پخت این است که قالب و پودر مستقیما توسط حرارت ناشی از جریان DC گرم می شوند.

چنین تکنیکی باعث می شود تا بتوان با نرخ حرارتی  1000 C°/min دمای قطعه را به 2000 C° رسانید.

اثر جهت جریان  برای نمونه Mo/Si در دمای 1170 C°  به مدت 30min آزمایش شد

میکرو گرافهای داده شده نشان می دهد که چه جهت جریان از Mo به سمت Si باشد یا از سمت Si به سمت Mo تفاوتی در ضخامت لایه ها ایجاد نمی شود.

ü    اثر نرخ حرارتی بالا:

پخت سریع در sps اجازه می دهد که مکانیزم نفوذ سطحی  که در دماهای پایینتر فعال است به سمت مکانیزم نفوذ حجمی و مرزذانه ای که در تراکم ذزات تاثیر گذار است پیش برود.

همچنین بالا بودن نرخ حرارتی باعث کاهش اندازه دانه و همچنین امکان رسیدن به حداکثر تراکم در زمان بسیار کوتاهی می شود.

باید توجه داشت که نرخ حرارتی بسیار بالا نیز می تواند باعث تخلخل شود در آزمایش انجام شده روی نمونه Al₂O₃ با محدوده نرخ حرارتی بین 50 C°/min تا 600 C°/min نشان می دهد که با نرخ حراتی 350 C°/min می توان به حداکثر چگالی رسید و بالاتر از آن باعث ایجاد سرامیک متخلخل می شود.

ü    کاربرد فشار همزمان:

اسفاده همزمان از فشار مکانیکی باعث حذف منافذ و افزایش نفوذ می شود که افزایش چگالی را درپی دارد.

خلاصه :

دمای زینترینگ در روش sps نسبت به Hp  پایینتر بوده.

زمان زینتر به شدت کاهش می یابد.(از 5h در فرآیند Hp به 4-7 دقیقه در فرآیند spsکاهش می یابد)

فشار مکانیکی در فرآیند sps پایینتر است.

اندازه دانه ها در فرآیند sps کوچکتر است.

فرآیند sps مانع از سوختن عناصر می شود.

این فرآیند قابلیت عایق کاری دارد.

مهمترین نتیجه آن کاهش 90-95% در مصرف انرژی می باشد.